- 向水浴鍋中注入足量純水，確保水位覆蓋加熱區(qū)域，避免干燒損壞設(shè)備。

　　- 連接氮?dú)怃撈?，通入氮?dú)?主表壓力5MPa)檢查裝置氣密性，關(guān)閉氣源備用。

　　2. 試劑準(zhǔn)備

　　- 吸收液：20mL乙酸鋅-乙酸鈉溶液加入吸收顯色管，用于吸收硫化氫氣體。

　　- 酸化試劑：10mL磷酸溶液(或稀硫酸)用于酸化水樣，釋放硫化氫。

　　- 其他試劑：根據(jù)需求準(zhǔn)備硫酸、高氯酸(用于消除有機(jī)物干擾)、氫氧化鈉溶液(調(diào)節(jié)pH)。

　　3. 安全措施

　　- 佩戴防護(hù)眼鏡、實驗手套，在通風(fēng)櫥內(nèi)操作，避免硫化氫等有毒氣體暴露。

　　- 腐蝕性試劑(如硫酸、高氯酸)需遠(yuǎn)離熱源，使用專用玻璃器皿盛放。

　　二、操作步驟

　　1. 樣品預(yù)處理

　　- 取適量水樣(通常200ml)加入反應(yīng)瓶，加水至總體積約200ml，避免溢出。

　　- 若水樣含懸浮物，需過濾或靜置沉淀，減少雜質(zhì)干擾。

　　2. 吹氣前準(zhǔn)備

　　- 預(yù)吹氣：接通氮?dú)?，?00-300ml/min的速度預(yù)吹氣2-3分鐘，清除裝置內(nèi)空氣。

　　- 酸化反應(yīng)：關(guān)閉氣源，取下頂部接收管，向加酸通氮管內(nèi)加入10mL磷酸溶液，重新連接接收管。

　　3. 吹氣與吸收

　　- 參數(shù)設(shè)置：調(diào)節(jié)總氮?dú)饬髁坑嬛?.3-3L/min，各反應(yīng)瓶氮?dú)饬魉贋?00ml/min，持續(xù)吹氣30分鐘。

　　- 恒溫控制：設(shè)定水浴溫度(根據(jù)國標(biāo)GB/T16489-1996要求，通常為室溫或特定溫度)，確保反應(yīng)穩(wěn)定性。

　　- 吸收過程：硫化氫隨氮?dú)膺M(jìn)入吸收顯色管，被乙酸鋅溶液吸收，形成硫化鋅沉淀。

　　4. 結(jié)束操作

　　- 關(guān)閉氮?dú)鈿庠矗〕鑫诊@色管，標(biāo)記并送至實驗室分析(如亞甲基藍(lán)分光光度法或碘量法測定)。

　　- 降溫后關(guān)閉電源，拔下氮?dú)怃撈窟B接管。

　　三、注意事項

　　1. 氣密性檢查：通氮?dú)馇氨仨毚_認(rèn)裝置密封性，避免氣體泄漏導(dǎo)致回收率降低。

　　2. 流量控制：各樣品氮?dú)饬髁啃杈换?，通過觀察吸收管氣泡數(shù)量調(diào)整流量計。

　　3. 酸化速度：緩慢加入磷酸，防止劇烈反應(yīng)導(dǎo)致硫化氫逸出損失。

　　4. 安全防護(hù)：全程在通風(fēng)櫥操作，避免接觸皮膚或吸入氣體。

　　四、維護(hù)與保養(yǎng)

　　1. 清潔裝置：反應(yīng)瓶、吸收管用完后及時清洗，避免殘留物腐蝕。

　　2. 定期校準(zhǔn)：檢查氮?dú)饬髁坑?、溫控儀的準(zhǔn)確性，每年至少校準(zhǔn)一次。

　　3. 耗材更換：老化的密封圈、氮?dú)獯倒苄杓皶r更換，保證氣路暢通。

　　4. 存儲要求：停用時切斷電源，將樣品架置于中間位置，避免長期處于極限位置。

　　五、常見故障處理

　　- 漏氣：檢查氮?dú)獯倒芙涌?、密封圈，重新緊固或更換。

　　- 吸收液飽和：若吸收液顏色過深，需增加吹氣時間或更換新吸收管。

　　- 溫度異常：確認(rèn)水浴鍋水量不足，及時補(bǔ)水并檢查加熱元件。